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      如何測定石油蠟的含油量

      更新時(shí)間:2021-10-21      點(diǎn)擊次數:1523

      如何測定石油蠟的含油量,上海頎高推薦HSY-3554石油蠟含油量測定儀

      1范圍

      1.1本標準規定了石油蠟含油量的測定方法。本方法適用于凍凝點(diǎn)在30℃以上,含油量低于15%的 石油蠟。對于某些含油量大于5%,在丁酮中不能*溶解而分層的石油蠟本方法是不適用的。

      1.2本標準采用國際單位制SI單位。

      1.3本標準可能涉及某些有危險的材料、設備和操作,但是無(wú)意對此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提出建議。 因此,在使用之前,用戶(hù)有責任建立適當的安全和防護措施,并制定有適用性的管理制度。

      2規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有 的修gai單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

      3方法概要

      將試樣溶解于丁酮溶劑中,溶液冷卻至一32℃時(shí)析出蠟,經(jīng)過(guò)濾管取出濾液。將濾液中溶劑蒸發(fā), 稱(chēng)量殘留油,通過(guò)計算得到試樣含油量的質(zhì)量分數。

      4意義和用途

      石油蠟中的含油量對石油蠟的許多性質(zhì)都有影響,如石油蠟的強度、硬度、柔軟性、摩擦系數、膨脹 系數、耐擦傷性、污染特性、熔點(diǎn)等,這些影響取決于最終石油蠟的應用。

      5儀器與設備

      5.1過(guò)濾裝置:由最大孔徑為10 µm?15 µm、直徑10 mm的燒結玻璃過(guò)濾管組成,過(guò)濾管上帶有空氣 壓力入口和噴管,并帶有磨砂玻璃接頭與25 mmX 170 mm的冷卻試管連接,過(guò)濾管孔徑采用附錄A方 法測量Q詳細規格見(jiàn)圖lo

      5.2冷?。河蓭в卸鄠€(gè)孔徑為30 mm±5 mm冷浴孔的絕熱箱組成,冷浴內可加入合適的介質(zhì),如煤 油、固體二氧化碳(干冰)、乙醇等。規格見(jiàn)圖2。

      5.3滴管:能移取1.0g士 0.05 g熔化的試樣。

      5.4移液管:15 mL±0. 06 mL。

      5.5氣路系統設備

      5. 5.1空氣壓縮機:能為蒸發(fā)裝置提供穩定足量和適當壓力的空氣流。

      5. 5. 2空氣壓力調節器:在充足的壓力下為過(guò)濾器提供適量的空氣。

      5. 5. 3干燥塔:500 mL,內裝變色硅膠和少許脫脂棉。

      5. 5.4 玻璃轉子流量計:流量為1 L/min-10 L/min。

      5.6測溫裝置

      5.6.1溫度計

      5.6. 1. 1 冷浴用溫度計:符合GB/T 514中GB -70.

      5.6.1.2蒸發(fā)用溫度計:符合下列規格:溫度范圍0℃?50℃;分度1℃。

      5.6. 2可以使用與5. 6.1不同的能夠具有與水銀玻璃溫度計相同溫度響應的溫度測量裝置。

      5.7錐形稱(chēng)量瓶:帶有玻璃塞,容量15 mL?25 mL。

      5.8蒸發(fā)裝置:由蒸發(fā)箱和多支管集氣管組成,詳細規格見(jiàn)圖3。該蒸發(fā)裝置能保持稱(chēng)量瓶周?chē)鷾囟?在35℃士 1℃。將清潔而干燥的空氣流經(jīng)由內徑為4 mm士0.2 mm的噴嘴垂直吹入稱(chēng)量瓶?jì)?,確保在 蒸發(fā)初期每個(gè)噴嘴的頂部高于液面15 mm±5 mm,每個(gè)噴嘴的空氣流出速率為2 L/min?3 L/min,進(jìn) 人稱(chēng)量瓶前的空氣由裝在干燥塔內的變色硅膠及脫脂棉凈化。取4 mL 丁酮,按8. 6的要求,定期地檢 查空氣清潔度,當殘留不超過(guò)0.0001 g時(shí),認為蒸發(fā)裝置工作正常。

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      1——排液口 ;

      2——空氣入口;

      3——玻璃鉤;

      4——試管;

      5——管式浸液過(guò)濾管:

      6——燒結多孔玻璃過(guò)濾管濾片。

      圖1過(guò)濾器


      image.png

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      1——溫度計;

      2——空氣導管;

      3——過(guò)濾管;

      4——酚醛塑料板;

      5——玻璃毛絕緣層;

      6——夕卜箱;

      7——試管;

      8——容量為1L的盛裝冷卻介質(zhì)的金屬容器。

      圖2恒溫冷浴

      image.png

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      1——蒸發(fā)開(kāi)始時(shí)噴嘴位置;

      2——歧管;

      3——調節噴嘴高度的齒條和齒輪;

      4——空氣噴嘴(內徑3.8 mm?4. 2 mm,外徑約6. 0 mm);

      5——恒溫箱;

      6——有玻璃窗的折葉門(mén);

      7——15 mL稱(chēng)量瓶;

      8——加熱控制器;

      9——來(lái)自流速計的過(guò)濾空氣:

      10——溫度計套;

      11——多孔金屬板,孔徑6. 5 mm。


      5.9分析天平,感量0. 0001 g。

      5. 10金屬絲攪拌器:長(cháng)250 mm、直徑0. 9 mm的鐵絲、不銹鋼絲或錦絲制成,每端繞成直徑10 mm的 圓圈,其底部圓圈平面必須與金屬絲垂直。

      5. 11恒溫箱:恒溫范圍70℃?100℃。

      5.12干燥器:無(wú)干燥劑。

      5.13 燒杯:800 mL;

      6試劑

      5.1丁酮:分析純。

      6.1.1蒸發(fā)殘渣:蒸發(fā)4 mL 丁酮剩余殘渣不超過(guò)0.000 1 g,操作方法見(jiàn)8. 6。

      6.1.2儲存溶劑時(shí)按溶劑量的5%(質(zhì)量分數)加入無(wú)水硫酸鈣,使用之前過(guò)濾。

      6.2 無(wú)水硫酸鈣:分析純。

      6.3 空氣:潔凈且過(guò)濾.

      7樣品

      如果蠟樣少于1 kg,將整個(gè)樣品熔化在充分攪拌下得到有代表性的樣品;對于大于1 kg的樣品要 仔細確保得到真實(shí)有代表性的樣品,因為油分可能不均勻地分散在固體樣品中,機械操作可能會(huì )擠壓出 一些油分。

      8試驗步驟

      8.1將具有代表性的樣品用水浴或烘箱在70℃?100℃的溫度下熔化,待樣品*熔化后充分混合。 為了防止蠟在滴管頂部凝固,要將滴管預熱,并迅速用滴管吸取L0 g土6 05 g熔化的蠟樣,小心地將 蠟樣滴入預先稱(chēng)準至0.001 g潔凈干燥的試管中,同時(shí)轉動(dòng)試管使試樣均勻地凝固在試管底部,待試管 冷卻至室溫后稱(chēng)量,精確至0. 001 g0

      注:用溶劑清洗干凈的試管,其質(zhì)量基本保持不變,因而可以知道試管的凈重值,并能重復使用。

      8.2用移液管取15 mL 丁酮于試管中,在水浴中加熱。試管中混合物液面與水浴液面相平齊,同時(shí)用 金屬絲攪拌器上下攪拌,直到試樣*溶解在溶劑中。溶解試樣應迅速,以免由于溶劑加熱時(shí)間過(guò)長(cháng)而 致使溶劑損失過(guò)大。

      注,有些高熔點(diǎn)的試樣不能形成清晰的溶液,要不斷地進(jìn)行攪拌直至不溶物呈現均勻的云霧狀。

      8.3將試管插入裝有冰水的800 mL燒杯中,繼續攪拌使蠟溶液呈糊狀為止.取出攪拌器,從冰水浴 中取出試管,用干布擦干試管外壁進(jìn)行稱(chēng)量,精確到至少0.1。

      注:在這步操作中,溶劑的蒸發(fā)損失不應超過(guò)1%,試劑的質(zhì)量是恒定的,當經(jīng)過(guò)多次稱(chēng)量后,溶劑的質(zhì)量大約為 11.9 g,這一數值可以做為恒定值。

      8.4將裝有蠟-溶劑糊狀物的試管放入一34. 5℃土1℃的恒溫冷浴中,在此劇冷操作過(guò)程中,為了確保 蠟-溶劑糊狀物非常均勻,又不在試管壁上形成蠟塊或蠟結晶塊,要用溫度計連續攪拌,直至溫度達到 一 31.7℃士 0.3℃。

      8.5從試管中取出溫度計,并且將其在試管口停留片刻以流凈殘液。然后立即將在一34. 5℃士 1℃冷 浴中冷卻至少10 min,潔凈干燥的管式浸液過(guò)濾管插入試管中,過(guò)濾器的磨口接頭要密封不漏氣。將 稱(chēng)量瓶帶蓋稱(chēng)準至0. 000 1 g,然后取下瓶塞,將稱(chēng)量瓶放在過(guò)濾裝置噴嘴下。

      注:每一步驟都要很小心,以確保帶塞稱(chēng)量瓶質(zhì)量的準確性。首先要確定稱(chēng)量瓶的質(zhì)量,用丁酮(6.1)清洗干燥的 稱(chēng)量瓶,用布擦干外部,并放在蒸發(fā)裝置下干燥大約5 min,然后將稱(chēng)量瓶和瓶塞放在無(wú)干燥劑的干燥器內移 置天平附近,在稱(chēng)量前放置10 min,冷卻.當稱(chēng)量瓶和瓶塞在蒸發(fā)裝置下烘干后,要用鉗子移取,瓶塞要輕取 輕放。

      8.6在過(guò)濾管的空氣入口處引入壓縮空氣。并且在稱(chēng)量瓶?jì)妊杆偈占蠹s4 mL濾液。解除壓縮空氣,讓液體緩慢地從噴嘴流回,迅速移走稱(chēng)量瓶,蓋上瓶塞,不必恢復至室溫即進(jìn)行稱(chēng)量,準確到至少 0.01 g。取下稱(chēng)量瓶塞,將稱(chēng)量瓶放在35℃士 的蒸發(fā)裝置的噴嘴下,使噴嘴位于稱(chēng)量瓶頸部中心,噴 嘴尖duan位于液面上表面15 mm±5 mm,用近30 min的時(shí)間蒸發(fā)溶劑,然后取出稱(chēng)量瓶,蓋上瓶塞,于天 平附近放置10 min后進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)準至0.000 1 g。重復溶劑的蒸發(fā)操作,每個(gè)蒸發(fā)周期5 min,直至連 續兩次稱(chēng)量差值不超過(guò)0. 000 2 g為止。

      9計算

      用下式計算石油蠟的含油量:

       W=100m1 X m3

                m2 Xm4

      式中:

      W一試樣含油量質(zhì)量分數,% ;

      m1——殘留油質(zhì)量的數值,單位為克(g);

      m2——試樣的質(zhì)量的數值,單位為克(g);

      m3——溶劑質(zhì)量的數值(試管加溶劑加試樣質(zhì)量減去試管和試樣質(zhì)量),單位為克(g);

      m4——蒸發(fā)溶劑質(zhì)量的數值(稱(chēng)量瓶加濾液質(zhì)量減去稱(chēng)量瓶和殘留油質(zhì)量),單位為克(g);

      0. 15——32℃時(shí)蠟在溶劑中溶解度的平均校正值。

      10報告

      用質(zhì)量分數報告樣品的含油量,如果試驗結果為負數,則報告為0。

      11精密度和偏差

      11.1按以下規定判斷結果的可靠性(95%置信水平).

      11.1.1重復性:同一操作者,使用同一臺儀器,對同一試樣測定的連續試驗結果之差,不應大于下列 數值:

      0. 06+8%X

      X——兩次試驗結果的平均值。

      11.1.2再現性:不同操作者于不同實(shí)驗室,對同一試樣測得的兩個(gè)獨立結果之差,不應大于下列數值:

      0.2 + 11%%

      11.2偏差

      由于含油量值只能由本方法測定,所以本方法無(wú)偏差。




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