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      如何測定石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑中的機械雜質(zhì)

      更新時(shí)間:2021-09-26      點(diǎn)擊次數:1552

      1范圍

      本標準規定了用已恒重的定量濾紙或微孔玻璃過(guò)渡器過(guò)濾試樣來(lái)測定石油和石油產(chǎn)品及添加劑中 機械雜質(zhì)的方法。

      本標準適用于測定石油、液態(tài)石油產(chǎn)品和添加劑中的機械雜質(zhì)。

      本標準不適用于潤滑脂和瀝青。

      2規范性引用文件

      下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的鼓新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

      GB/T 1914化學(xué)分析濾紙

      GB/T 6682 分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682 2008,ISO 3696: 1987,MOD)

      SH 0004橡膠工業(yè)用溶劑油

      3方法概要

      稱(chēng)取一定量的試樣,溶于所用的溶劑中,用已恒重的源紙或微孔玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,被留在濾紙或微 孔玻璃過(guò)濾器上的雜質(zhì)即為機械雜質(zhì)。

      4儀器與設備

      4.1燒杯或寬頸的錐形燒瓶。

      4.2稱(chēng)量瓶。

      4.3玻璃漏斗。

      4.4保溫漏斗。

      4.5洗瓶。

      4.6玻璃棒。

      4.7吸濾瓶。

      4.8水浴或電熱板.

      4.9真空泵或水流泵:保證殘壓不大于1.33X103 Pa。

      4. 10干燥器。

      4. 11烘箱:可加熱到105℃±2。

      4. 12紅外線(xiàn)燈泡。

      4.13微孔玻璃過(guò)濾器:漏斗式,P10 (孔徑4µm~10 ),直徑40 mm、60 mm、90mm。

      4.14分析天平:感量0.1 mg。

      5試劑與材料 

      5.1試劑

      5.1. 1  95%乙醇:化學(xué)純。

      5.1.2乙醛:化學(xué)純。

      5.1.3甲苯:化學(xué)純。

      5.1.4乙醇-甲苯混合溶劑:用95%乙醇和甲苯按體積比1 : 4配成。

      5.1.5乙醇-乙隧混合溶劑:用95%乙醇和乙醛按體積比4 : 1配成。

      注1:以上所有試劑使用前要用與武驗時(shí)所采用的型號相同的濾紙或微孔玻璃過(guò)渡器過(guò)濾,然后做溶劑用.

      注2:試驗時(shí)允許采用等級不低于標準規定的試劑.

      5.1.6硝酸銀:分析純,配成0.1 mol/L的水溶液。

      5.1.7水:符合GB/T 6682中三級水的要求。

      5.2材料

      5.2.1定量濾紙:中速,直徑11 cm,符合GB/T 1914標準要求.

      5.2.2溶劑油:符合SH 0004標準要求。

      注:使用前要用與試驗時(shí)所采用的型號相同的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器過(guò)濾,然后做溶劑用.

      6準備工作

      6.1將容器中的試樣(不超過(guò)容器容積的四分之三)搖動(dòng)5 min,使混合均勻。石蠟基和黏麹的石油產(chǎn) 品應預先加熱到40 t?80七,潤滑油添加劑加熱至70 4c?80 C,然后用玻璃棒仔細攪拌5 min。

      6.2試驗用濾紙應放在清潔干燥的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)量。

      6.3帶濁紙的敞口稱(chēng)量瓶或微孔玻璃過(guò)濾器放在烘箱內,在105 *C±2 *0下干燥不少于45 min,然后 放在干燥器中冷卻30 min(稱(chēng)量瓶的瓶蓋應蓋上),進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)準至0. 000 2 g。重復干燥(第二次干燥 時(shí)間只需30 min)及稱(chēng)量,直至連續兩次稱(chēng)量間的差數不超過(guò)0. 000 4 g.

      7試驗步驟

      7.1按表1的要求將混合好的試樣加入燒杯內并稱(chēng)限(至少能容納稀釋試樣后的總體積),并用加熱溶 劑(溶劑油或甲藻)按比例稀釋。

      7.1.1在測定石油、深色石油產(chǎn)品、加添加劑的潤滑油和添加劑中的機械雜質(zhì)時(shí),采用甲苯作為溶劑。

      7.1.2溶解試樣的溶劑油或甲苯,應預先放在水浴內分別加熱至40七和80不應使溶劑沸騰。

      表1不同試樣的稱(chēng)取量和稀釋比例

      image.png

      7.2將恒重好的濾紙放在玻璃漏斗中。放濾紙的漏斗或已恒重的微孔玻璃過(guò)濾器用支架冏定,趁熱過(guò) 濾試樣溶液。溶液沿著(zhù)玻璃棒流入漏斗(濾紙)或微孔玻璃過(guò)濾器,過(guò)濾時(shí)溶液高度不應超過(guò)漏斗(濾 紙)或微孔玻璃過(guò)濾器的四分之三。燒杯上的殘留物用熱的溶劑油(或甲苯)沖洗后倒人漏斗(濾紙)或 微孔玻璃過(guò)渡器,粘附在燒杯壁上的試樣殘渣和固體雜質(zhì)要用玻璃棒使其松動(dòng),并用加熱到4。C的溶 劑油(或加熱到80 P的甲苯)沖洗到濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器上。重復沖洗燒杯直到將溶液滴在濾紙上,

      蒸發(fā)之后不再留下油斑為止。

      7.3若試樣含水較難過(guò)濾時(shí),將試樣溶液靜止10 min?20 min,然后將燒杯內沉降物上層的溶劑油 (或甲苯)溶液小心地倒入漏斗或微孔玻璃過(guò)濾器內。此后向燒杯的沉淀物中加入(5?15)倍(按體積) 的乙醇乙醛混合溶劑稀釋?zhuān)龠M(jìn)行過(guò)濾,燒杯中的殘渣要用乙醒乙醛混合溶劑和熱的溶劑油(或甲苯) *沖洗到濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器內。

      7.4在測定難于過(guò)濾的試樣時(shí),允許使用減壓吸灌和保溫漏斗或紅外線(xiàn)燈泡保溫等措施。

      減壓過(guò)濾時(shí),可用橡皮塞把過(guò)濾漏斗安裝在吸濾瓶I:,然后將吸濾瓶與真空泵連接。濾紙用溶劑潤 濕,使它*與漏斗壁緊貼,倒人的溶液高度不應超過(guò)濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器的四分之三,當前一部分 溶液*流盡后,再加入新的一部分溶液。抽濾速度應控制在使濾液成滴狀,而不允許呈線(xiàn)狀。

      熱過(guò)濾時(shí)不應使所過(guò)濾的溶液沸騰,溶劑油溶液加熱不超過(guò)40匕,甲苯溶液加熱不超過(guò)80 C。

      注】;新的微孔玻璃過(guò)泄器在使用前需用輅酸洗液處理,然后用蒸墉水沖洗干凈,置于干燥箱內干燥后備用.在試 臉結束后,應放在格酸洗液中浸泡4 h?5 h后再用蒸儲水洗凈,干燥后放入干燥器內備用。

      注2:當試驗中采用微孔玻璃過(guò)濾器與濾紙所測結果發(fā)生爭議時(shí),以用濾紙過(guò)濾的測定結果為準.

      7.5在過(guò)濾結束后,對帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器,用裝有不超過(guò)40 t溶劑油的洗瓶進(jìn)行清 洗,直至濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器上不再留有試樣痕跡,而且使濾出的溶劑*透明和無(wú)色為止。

      7.5.1在測定石油、深色石油產(chǎn)品、帶添加劑的洞滑油和添加劑中的機械雜質(zhì)時(shí),采用不超過(guò)80七的 甲苯?jīng)_洗濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器。

      7.5.2測定添加劑和帶添加劑的潤滑油中的機械雜質(zhì)時(shí),若濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器中有不溶于溶劑油 和甲苯的殘渣,可用加熱到60七的乙醇-甲苯混合溶劑補充沖洗。

      7.6在測定石油、添加劑和帶添加劑澗滑油的機械雜質(zhì)時(shí),允許使用熱蒸福水沖洗殘渣。對帶有沉淀 物的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器用溶劑沖洗后,在空氣中干燥10 min?15 min,然后用200 mL?300 mL加 熱到80 c的蒸飾水沖洗。

      若測定石油中的機械雜質(zhì)時(shí),應用熱水沖洗到濾液中沒(méi)有氯離子為止,并耍用0. 1 moL/L的硝酸 銀溶液檢驗濾液中氯離子的存在,濾液不混濁即為無(wú)氯離子。

      7.77帶有沉淀物的濾紙或微孔玻璃過(guò)濾器沖洗完畢后,將帶有沉淀物的濾紙放入過(guò)濾前所對應的稱(chēng)量 瓶中,將敞口稱(chēng)量瓶或微孔玻璃過(guò)濾器放在105 C士21的烘箱內干燥不少于45 min。然后放在干燥 器中冷卻30 min(稱(chēng)量瓶的瓶蓋應蓋上),進(jìn)行稱(chēng)量,稱(chēng)準至0.000 2 go重復干燥(第二次干燥只需 30 min)及稱(chēng)量的操作,直至兩次連續稱(chēng)量間的差數不超過(guò)0. 000 4 g為止。

      7.8如果機械雜質(zhì)的含量不超過(guò)石油產(chǎn)品或添加劑的技術(shù)標準的耍求范圍,第二次干燥及稱(chēng)量處理可 以省略。

      7.9試驗時(shí),應同時(shí)進(jìn)行溶劑的空白試驗補正。

      8計算

      試樣的機械雜質(zhì)含量w%(質(zhì)疑分數)按式(1)計算: 

      w —(m2-m1)-(m4-m3)

                                  m

      式中:

      m1—濾紙和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量(或微孔玻璃過(guò)濾器的質(zhì)量),單位為克(g);

      m2—帶有機械雜質(zhì)的漉紙和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量(或帶有機械雜質(zhì)的微孔玻璃過(guò)濾器的質(zhì)景),單位為 克(g);

      m3— 空白試驗過(guò)濾前濾紙和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量(或微孔玻璃過(guò)渡器的質(zhì)量),單位為克(g); 

      m4一空白試驗過(guò)濾后濾紙和稱(chēng)量瓶的質(zhì)景(或微孔玻璃過(guò)濾器的質(zhì)量),單位為克(g);

      m一試樣的質(zhì)最,單位為克(g)。

      9 報告

      9.1取重復測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值作為試驗結果。

      9.2機械雜質(zhì)的含最在0.005%(質(zhì)量分數)(包括0.005%)以下時(shí),則可認為無(wú)機械雜質(zhì)。

      10 精密度

      按下述規定判斷測定結果的可靠性(95%置信水平).

      10.1重復性:在同一實(shí)驗室同一操作者使用同一臺儀器,對同一試樣連續測得的兩個(gè)試驗結果之差, 不應超過(guò)表2所規定的數值。

      10.2再現性:不同操作者在不同實(shí)驗室,使用不同儀器,對同一試樣測得兩個(gè)單一、獨立的試驗結果之 差,不超過(guò)表2所規定的數值。

      表2重復性與再現性

      image.png


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