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      如何測試白油的易炭化物

      更新時(shí)間:2021-08-26      點(diǎn)擊次數:1949

      白油易炭化物試驗法

      警告:本標準可能涉及某些有危險的材料、設備和操作.但并無(wú)意對與此有關(guān)的所有安全問(wèn)題都提 出建議。因此.在使用本標準之前.用戶(hù)有責任建立適當的安全和防護措施.并確定相關(guān)規章的適用性。

      1范圍

      本標準規定了白油易炭化物的試驗方法

      本標準適用于白油。

      2規范性引用文件


      GB/T 601化學(xué)試劑標準滴定溶液的制備

      GB 4853食品級白油

      GB/T 6682分析實(shí)驗室用水規格和試驗方法

      3方法概要

      在規定的條件下,用濃硫酸處理白油,并將處理后的顏色與標準比色液進(jìn)行比較.判斷其是否通過(guò) 試驗。

      4方法應用

      本標準是確定白油是否符合相應產(chǎn)品質(zhì)量指標規定的一種方法。如GB 4853產(chǎn)品規格中要求測 定易炭化物。

      5儀器

      5.1試管:如圖1.帶有磨口玻璃塞的耐熱玻璃試管.玻璃塞和試管有相同且不易被破壞的編號,玻璃塞 采用13號標準磨口 .試管長(cháng)140 mm 士 2 mm ,平均壁厚1.2 mm ,外徑14.5 mm~15.0 mm,5 mL和 10 mL刻線(xiàn)經(jīng)校正后•誤差不應大于士 0.2 mL。蓋上玻璃塞后,試管容積為13.6 mL?15.6 mL,試管口 向外卷邊.以將試管K在水浴蓋上。

      5.2水?。耗軐⒃嚬芙](méi)至10 mL刻線(xiàn)以上,可恒溫至100 ℃±0.5 ℃\水浴帶有適當材料制成的浴 蓋,蓋上開(kāi)有直徑約16 mm的孔,通過(guò)孔可將試管懸掛于其中。

      image.png

       

      圖1試管

      5.3比色器:用于觀(guān)察比較試樣酸層顏色與標準比色液顏色.比色器的大小和形狀可任選.但是開(kāi)孔的 大小和形狀應符合圖2所示的尺寸。


      image.png

      image.pngimage.png

         單位為毫米

      圖2比色器

      5.4恒溫箱:能加熱到105 ℃并恒溫.精度1

      5.5溫度計:O ℃?105 °C •最小分度為0.5 ℃0

      5.6刻度移液管:1 mL,5 mL, 10 mL,20mL.25 mLo

      5.7容量瓶:1 000 mL。

      5.8碘量瓶:250 mL.

      5.9滴定管:50 mL。

      6試劑

      6.1蒸鐳水:符合GB/T 6682三級水規格要求。

      6.2硫酸:優(yōu)級純,含量95%?98%(質(zhì)量分數)(警告:可引起嚴重燒傷,蒸汽有*的刺激性,強氧化 劑).應無(wú)氮,配成質(zhì)量分數為94.7%土0.2%的硫酸溶液(以酸堿中和滴定法進(jìn)行標定);另按硫酸與蒸 餌水體積比1 : 3配成硫酸溶液(向水中慢慢加入酸,待冷卻后使用)。無(wú)氮的檢驗:將被檢驗的硫酸川 同體積的蒸福水稀釋?zhuān)鋮s;取冷卻后的硫酸溶液10 mL,輕輕地疊加在10 g/L二苯胺硫酸溶液上•不 要混合,在1 h內接觸面不應出現藍色;此法可檢出含量低至0.000 2 % (質(zhì)量分數)的硝酸(HN()3)。

      6.3濃鹽酸:分析純.含量36%(質(zhì)量分數)?38% (質(zhì)量分數)(警告:可引起燒傷.蒸汽有*的刺激 性)。按鹽酸與蒸儲水體積比1 : 39配成稀鹽酸溶液(向水中慢慢加入酸)。

      6.4冰乙酸:分析純.含貴99%(質(zhì)量分數)以上(警告:有腐蝕性,蒸汽有刺激性)。將353 mL濃乙酸 和1 000 mL水混合(向水中慢慢加入酸),配成6.0 mol/L的冰乙酸水溶液。

      6.5過(guò)氧化氫:分析純,配成3%(體積分數)的過(guò)氧化氫水溶液。

      6.6硫酸銅(CuS0?5H2O):分析純。

      6.7氯化鉆(Co3 - 6H2。):分析純。

      6.8三氯化鐵(FcCh-6H2。):分析純。

      6.9氫氧化鈉:分析純(警告:有腐蝕性.可引起嚴重燒傷或失明.與水混合劇烈反應放出大量的熱或 使液體噴濺),將5 g氫氧化鈉和20 mL蒸溜水混合配成氫氧化鈉溶液(1 : 4)。

      6.10碘化鉀:分析純。

      6.11二苯胺:分析純。將1 g二茶胺溶解在100 mL質(zhì)量分數為95%?98%的濃硫酸中,配成10 g/L 硫酸溶液。

      6.12可溶性淀粉:分析純,配成10 g/L水溶液作為指示劑。

      6.13甲基橙指示劑:分析純.配成5 g/L水溶液。

      6.14硫代硫酸鈉:分析純.按GB/T 601配成0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液并標定。

      6.15洗液:絡(luò )酸(H2CrO4)洗液(警告:能引起嚴重燒傷,*的致癌物質(zhì),強氧化劑)或非倍強氧化 洗液。

      6.16參比白油:10號或15號,符合GB 4853要求或相當的白油。

      7基礎溶液及標準比色液的配制

      7.1氯化鉆溶液(0.25 mol/L)的配制

      稱(chēng)取氯化鉆(C0CI2?6H2。) 65 g± l g,置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻線(xiàn)。 氯化鉆*溶解后,用移液管準確量取5 mL于250 mL碘量瓶中,加15 mL氫氧化鈉溶液(1 : 4)和 5 mL 3%(體積分數)過(guò)氧化氫水溶液.煮沸1() min±l min,冷卻后.力口 2 g碘化鉀和20 mL硫酸溶液 (1 : 3),搖勻.靜置,當沉淀*溶解后,用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離的碘.近終點(diǎn)時(shí) 加入2 mL淀粉溶液,繼續滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液相當于0.023 8 g的氯化鉆(C0CI2 - 6H2。)。加入鹽酸溶液(1 : 39)調節氯化鉆溶液的最終體積,使每毫升溶 液中含59.5 mg氯化鉆(CoCl2-6H2O)。

      7.2硫酸銅溶液(0.25 mol/L)的配制

      稱(chēng)取硫酸銅(CuS(A - 5H2O) 65 g±l g•置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻 線(xiàn)。硫酸銅*溶解后.用移液管準確量取10 mL于250 mL碘量瓶中•加40 mL蒸鐳水,4 mL 6 mol/L的冰乙酸溶液.3 g碘化鉀和5 mL鹽酸,播勻.用0.1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定游離 的碘.近終點(diǎn)時(shí)加入2 mL淀粉溶液,繼續滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mcl/L硫代硫酸鈉標準溶 液相當于0.025 0 g硫酸銅(CuSO4? 5H2O)O加入鹽酸溶液(1 : 39)調節硫酸銅溶液的最終體積,使每 毫升溶液中含62.4 mg硫酸銅(CuSO,?5H2O)。

      7.3三氯化鐵溶液(0.166 mol/L)的酉己制

      稱(chēng)取三氯化鐵(FeCh - 6II2O) 55 g±l g.置于1 000 mL容量瓶中,用鹽酸溶液(1 : 39)稀釋至刻 線(xiàn)。三氯化鐵*溶解后,用移液管準確量取10 mL于250 mL碘量瓶中,力口 15 mL蒸播水,3 g碘化 鉀和5 mL鹽酸,靜:置15 mini 1 min后.用100 mL蒸饋水稀釋混合物,搖勻•用0.1 mol/L的硫代硫酸 鈉標準溶液滴定游離的碘,近終點(diǎn)時(shí)加入2 mL淀粉溶液.繼續滴定至溶液藍色消失。每毫升0.1 mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液相當于0.027 0 g三氯化鐵(FeCL3 - 6H2O)。加入鹽酸溶液(1 : 39)調節二氯化鐵 溶液的最終體積,使每毫升溶液中含45.0 mg三氯化鐵(FeCL3 - 6H2O)。

      注:只要溶液組分的比例相同,按7.1?7.3配制的溶液量可以不同。

      7.4標準比色液的配制

      取1.5份氯化鉆溶液(7.1).3.0份一氯化鐵溶液(7.3)和0.5份硫酸銅溶液(7.2) .配制成淡琥珀色的 標準比色液。取5 mL標準比色液于試管(5.1)中.用5 mL參比白油樣品覆蓋在標準比色液上。試驗 前將該標準比色液經(jīng)過(guò)10 s劇烈振蕩后充分靜置分層。

      8試驗步驟

      8.1用倍酸(乩0。1)洗液或非飴強氧化洗液清洗試管.然后用fl來(lái)水沖洗.再用蒸佛水洗凈,在 105 °C ±1 ℃恒溫箱中干燥30 min。

      8.2向一清潔干燥后的試管內注入質(zhì)量分數94.7% 土0.2%的硫酸溶液至5 mL刻線(xiàn)處•然后加入試樣 至10 mL刻線(xiàn)處,輕輕地塞上試管塞,將試管放在100 ^±0.5 ℃的水浴中。

      8.3試管在水浴中加熱30 s后.松開(kāi)試管塞,釋放試管內的壓力.再塞上試管塞,從水浴中迅速取出試 管,用手指按住試管寒,并沿垂直方向劇烈振蕩三次(警告:振蕩時(shí)硫酸可能會(huì )噴出),其振幅約127 mm. 振蕩速率為每秒鐘5次(可以使用與規定的手動(dòng)振蕩結果一致的振蕩機),每30 s重復操作一次,每個(gè) 振蕩周期試管離開(kāi)水浴不得超過(guò)3 so

      8.4自試管第一次放入水浴中開(kāi)始至10 min后取出試管,在室內靜置10 min?30 min,觀(guān)察油層是否 變色并記錄。試管置于比色器中,將酸層顏色與經(jīng)過(guò)振蕩分層的標準比色液顏色進(jìn)行比較。

      9結果的判斷與報告

      9.1當油層的顏色不變并且酸層顏色不深于標準比色液時(shí),報告試樣“通過(guò)"試驗。

      注:油層中有淺藍色霧狀物、淺粉色或黃色時(shí).不作變色論。

      9.2如果油層變色或酸層顏色深于標準比色液時(shí).報告試樣“未通過(guò)"試驗。


      9.3若兩次重復試驗結果不同時(shí),應進(jìn)行第一:次試驗,取兩次相同的試驗結果作為試樣的試驗結果。

      10精密度和偏差

      因結果僅表明與步驟規定標準是否一致.本試驗方法對精密度和偏差未作說(shuō)明。


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