1主題內容 與適用范圍
本標準規定了實(shí)驗室或現場(chǎng)測量液態(tài)烴類(lèi)“靜止"電導率的精密試驗方法。
本標準適用于測定航空燃料和其他類(lèi)似低電導率液態(tài)烴類(lèi)的“靜止"電導率。測范圍0.1~2 000pS /m。
2定義
2.1“靜止" 電導率:指燃料不帶電荷條件下其電阻率的倒數。此時(shí)沒(méi)有離子的極化或損耗。實(shí)際上就是直流電壓施加到兩個(gè)電極之間后所測得的最初瞬時(shí)電導率。
2.2 微微西門(mén)子每米(pS/m) :電導率的一-種單位,也可稱(chēng)之為電導單位(CU)。
1pS/m=1x10-122-1m-1
= 1CU
3方法概要
將試樣置于清潔的電導率測量槽中,并與直流電源及靈敏直流電流表串聯(lián)。電導率系以歐姆定律為基礎,根據電導率測量槽常數,加于測量槽上的電壓及近乎瞬時(shí)的電流峰值讀數自動(dòng)計算而得。
4儀器與材料
4.1 儀器
4.1.1電導率測量槽: 它是由內外電極及蓋子組成。內外電極由聚四氟乙烯絕緣。外電極和蓋子組,
成一個(gè)接地通路,同時(shí)還可起到靜電屏蔽作用(見(jiàn)圖1 )。
4.1.2靜電計: 四位半數字顯示,帶有零位校準和20,200, 2 000, 20 000共六個(gè)選擇按鍵;
量程: 0~20 000pS /m;精確度:土0.5%土 1數(見(jiàn)圖1 )。
4.1.3三軸電纜線(xiàn): 用以連接靜電計和電導率測量槽(見(jiàn)圖1 )。
4.1.4溫度計: 分度值為0.5C,測試范圍0 ~50C。
4.1.5玻璃管: 其內徑60 ~ 70mm,長(cháng)1 500mm,管的下端呈錐形并帶有一玻璃旋塞。
4.1.6瓷盤(pán): 直徑為25m m的帶孔瓷盤(pán)。
4.2材料
氮氣:普通氮氣(純度95%以上)。
5試劑
5.1甲苯: 分析純。
5.2 正庚烷:分析純,其電導率要低于1 pS /m。
5.3異丙醇:分析純。
5.4環(huán)己烷:分析純,在校準溫度下,其介電常數必須在文獻值(2.023) 土5 %范圍內波動(dòng)。
5.5 丙酮:分析純。
5.6 硅膠: 100~200目。
6采樣
6.1 試樣至少要0.7L,并應清潔、透明。
6.2 可選用玻璃瓶進(jìn)行采樣。采樣前應依次用熱水、蒸餾水、丙酮和甲苯-異丙醇(甲苯與異丙醇按.2 : 3體積比混合)混合液*清洗,并用氮氣吹干。容器蓋要避免任何污染。
6.3用被測樣品將玻 璃瓶沖洗三次。然后裝滿(mǎn)樣品瓶并令其豎放,隨后倒空樣品再重新充滿(mǎn)樣品瓶。
7準備工作
7.1對正 庚烷進(jìn)行預處理
7.1.1 將2 000g 100~ 200目的硅膠置于180"C條件下活化24 h。然后將活化后的硅膠置于干燥器內冷卻(干燥器內需抽真空或充氮氣)。
7.1.2 :將0.5g玻璃纖維置于正庚烷內,并浸泡24h.
7.1.3 將一個(gè)有孔的瓷盤(pán)放人玻璃管下端,并將浸泡的玻璃纖維放在瓷盤(pán)上,然后把活化的硅膠裝人玻璃管中,填充要均勻,硅膠層的高度大約1250mm。為避免光照影響,玻璃管要用黑紙包封。
GB/T 12582-90
7.1.4 向玻璃管中加入正庚烷慢慢地過(guò)濾,其過(guò)濾速度為2 ~ 3L /h。 將最初的3:匯舍棄。過(guò)濾時(shí)注意不能讓玻璃柱內正庚烷流干。硅膠負載要足夠過(guò)濾1000L正庚烷。
7.2 清洗電導率測量槽
7.2.1 清洗程序取決于試樣的電導率。
7.2.2 對于預計試樣的電導率小于1 pS /m的試樣,應該拆開(kāi)電導率測量槽并進(jìn)行*清洗,然后手帶清潔的防護手套,重新組裝好測量槽。
7.2.2.1 拆卸測量槽程序如下:首先去掉測量槽蓋子和外電極接頭,取下底座并擰松螺釘,朝向外電極的底部壓下內電極,并去掉內電極氟塑料絕緣部件。
7.2.2.2測量槽的每一部件應該用清潔的甲苯-異丙醇混合液*清洗五次。然后用處理過(guò)的正庚烷沖洗,最后用干凈氮氣吹干。
7.2.2.3 在手帶清潔防護手套的條件下,重新組裝好測量槽,再用已處理過(guò)的正庚烷沖洗。
7.2.2.4 按第9 ~ 10章的要求,測量已處理過(guò)的正庚烷的電導率。若電導率低于0.05pS/m,則說(shuō)明測量槽已清洗干凈。否則應重新清洗測量槽。
7.2.3對于預計試樣的電導率大于1pS/m的試樣,可先用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗測k槽,沖洗五次后再用已處理過(guò)的正庚烷沖洗,最后可用氮氣吹干。
7.2.3.1 按第9 ~ 10章的要求測量已處理過(guò)的正庚烷的電導率。若電導率小于0.1pS /m,則說(shuō)明測量槽已清洗干凈。
7.2.4如果測量槽 用來(lái)測試高電導率的試樣(1 000pS /m以上),則應該拆開(kāi)測量槽,并將其置于盛有甲苯-異丙醇(水浴70C )的設備之中停放幾小時(shí)。
7.2.5如果測量槽既要測試低電導率試樣 (小于1 pS /m),又要測試高電導率試樣(大于1 000pS /m),則建議采用各自的測量槽(兩個(gè)測量槽),分別用于高、 低電導率試樣。
7.3 清洗輔助設備
7.3.1 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗取樣用的移液管,然后用清潔氮氣吹干,并保持干燥。
7.3.2 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗溫度計,然后用清潔氮氣吹干,并保持干燥。
8校驗步驟
8.1校驗 靜電計
8.1.1從靜 電計上取下測量槽和電纜線(xiàn)。
8.1.2按下選擇鍵“20",3s后顯示器上應該顯示0. 00+0.01pS/m之數字。如果讀數超過(guò)土0.01pS/m,或者將其調整到零,或者記錄與零之差值,以便校準最后測試值。
8.1.3 按下選擇鍵“校準",顯示器上應該顯示1 000土3 pS /m之讀數。
8.1 4如果在測量或校準時(shí),顯示器上顯出低的電壓,則應該立即更換電池組。
8.2 校驗測量槽常數
8.2.1只有 在測量槽被損壞時(shí),才必須校驗測量槽常數,校驗測量槽常數程序如下。
8.2.1.1 采用精密交流電橋,測試空測量槽的總電容C g;在不改變設備情況下,加人100mL環(huán)已烷,測量新的總電容Cs。.
8.2.1.2 用清潔的溫度計測試環(huán)己烷的溫度,讀準至1 C。
8.2.2. 空測量槽的有效電容C (F)按式(1)計算:
CA=(Cs-Ce)/(&s-1)---------------(1)
式中: Cs----測量槽 內加入100mL環(huán)己烷后的總電容,F ; .
Ce------ 空測量槽的總電容,F ;
&s -----在測量溫度條件下,環(huán)己烷的介電常數。
8.2.3測量槽常數K按式(2)計算:
K =8.854/C A----------------(2)
8.2.4新的酬量槽常數是1.0。 通常,利量槽常數不會(huì )發(fā)生大的變化,除非刮量檀遭受意外的嚴重損壞。
9試驗步驟
9.1將清潔的測量槽與靜電計相連接。
9.2按下選擇鍵“零",顯示器上應該指示8.1.2所給出的同-數值。
9.3按下選擇鍵“校準",顯示器上應該顯示1005pS/m之讀數。
9.4用試樣清洗測量槽三次。 *倒空試樣,然后將試樣注入測量槽外腔,直至試樣剛剛益入內腔為止。
9.5 將選用開(kāi)關(guān)撥向自動(dòng)位置,選擇適宜的按鍵。如果試樣電導率是已知的,則即可選擇相應的按鍵;若試樣電導率是未知的,則首先選用2 000pS /m按鍵,然后再根據實(shí)測電導率值選用相應的按鍵。
9.6 撳下選用的按鍵,顯示器上即可顯示出讀數,3s后讀數穩定,并繼續顯示9 s,記錄電導率值。
9.7 在1 m in間隔之后,按9.6條要求重復測試電導率。
9.8如果預計試樣電導率小于 1 pS /m,則在測試之前,試樣必須靜置15min。
9.9用清潔的溫度計, 測量試樣的溫度,讀準至1 C。
9.10通常, 試樣的電導事隨溫度而變,同時(shí)試樣的電導率和溫度間的關(guān)系還隨試樣不同而有所差異。如果需要把電導率校正到某-指ding溫度,則每- -實(shí)驗室必須建立電導率和試樣在所需溫度范圍內的關(guān)系。
10 計算
如果在8.1.2中,零的誤差大于土0.01,而且零點(diǎn)又未進(jìn)行調整時(shí),則其讀數應該減去正的*或加上零的負誤差。
例如:
樣品讀數(9.6 條) 1.67
未修正*(8.1.2) + 0.03
1. 64
11 精密度
按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。
11.1重復性:同一操作者重復測定的兩個(gè)結果之差不應大于圖2中的數值。
11.2再現性: 不同實(shí)驗室各自提出的兩個(gè)結果之差不應大于圖2中的數值。
12 報告
試樣電導率以pS /m表示,并報告試樣溫度。
附加說(shuō)明:
本標準由中國石油化工總公司提出。
本標準由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標準由石油化工科學(xué)研究院負責起草。
本標準主要起草人宋廣成、畢載俊。
本標準參照采用美國試驗與材料協(xié)會(huì )標準ASTM D 4308-83《液態(tài)烴類(lèi)電導率精密標準測試方法》。
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